Síntesis galvanostática y caracterización de películas delgadas de polipirrol (PPy) y polipirrol-dopamina (PPy-DA)

Abstract

"En este trabajo de investigación de maestría, se estudió la formación de películas de polipirroldopamina (PPy-DA) en disolución acuosa de LiClO4, dopamina (DA) y Pirrol (Py) (a pH=6) sobre electrodos de oro policristalino, usando cronopotenciometría a distintas densidades de corriente. Se controló el tiempo de síntesis para obtener una densidad de carga total de 100 mC/cm2. Además, se sintetizó polipirrol (PPy) (en ausencia de dopamina) bajo las mismas condiciones. Se propone un mecanismo de formación de las películas, a partir de los resultados de cronopotenciometría y de experimentos con la microbalanza electroquímica de cristal de cuarzo. Las propiedades de transferencia de carga de las películas, y su comportamiento luego de un proceso de sobreoxidación, se evaluaron en la sonda redox de ferricianuro de potasio. Se caracterizaron los procesos redox de la película en un medio con el electrolito dopante (LiClO4) y se relacionaron con la electroactividad en el medio de la sonda redox. El efecto de la oxidación de los polímeros sobre los modos vibracionales y la morfología se evaluó mediante espectroscopia Raman y microscopías SEM y AFM respectivamente. Se concluye que la síntesis galvanostática a partir de Py y DA a pH= 6 conduce a la formación de un material, en el que la DA se encuentra en forma libre dentro de la red polimérica. Las propiedades estudiadas son influenciadas por la densidad de corriente utilizada en la síntesis. Los materiales híbridos tienen una estructura más homogénea y menos globular que PPy bajo las mismas condiciones. La sobreoxidación del material híbrido (PPy-DA) lleva a una disminución drástica de su actividad electroquímica, por lo que se sugiere que esto produce la conversión de DA a PDA en fase sólida para generar el material PPy-PDA o la formación de una estructura más entrecruzada."-- Tomado del Formato de Documento de Grado.

"In this master's research work, the formation of polypyrroldopamine (PPy-DA) films in aqueous solution of LiClO4 with dopamine (DA) and Pyrrol (Py) (at pH=6) was studied on polycrystalline gold electrodes using chronopotentiometry at different current densities. The synthesis time was controlled to obtain a total charge density of 100 mC/cm2. In addition, polypyrrol (PPy) was synthesized (in the absence of dopamine) under the same conditions. A film formation mechanism is proposed, based on the results of chronopotentiometry and experiments with the electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM). The load transfer properties of the films and their behaviour after an overoxidation process were evaluated in the potassium ferricianide redox probe. Film redox processes were characterized in a medium with the doping electrolyte (LiClO4) and related to electroactivity in the redox probe medium. The effect of polymer oxidation on vibrational modes and morphology was evaluated by Raman spectroscopy and SEM and AFM microscopies respectively. It is concluded that galvanostatic synthesis from Py and DA at pH= 6 leads to the formation of a material in which DA is in free form within the polymeric network. The properties studied are influenced by the current density used in the synthesis. Hybrid materials have a more homogeneous and less globular structure than PPy under the same conditions. The overoxidation of the hybrid material (PPy-DA) leads to a drastic decrease of its electrochemical activity so it is suggested that this produces the conversion of DA to PDA in solid phase to generate the PPy-PDA material or the formation of a cross-linked structure."-- Tomado del Formato de Documento de Grado.